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固相萃取装置及基本操作步骤

点击次数:703 发布时间:2022-07-21

  1.固相萃取柱
 
  (1)SPE小柱
 
  关于固相萃取小柱:
 
  a.常见的固相萃取柱分为三部分:固相萃取仪医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm,80-100μm)
 
  b.常见规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg
 
  为填料的质量,1ml是空柱管的体积。
 
  c.一次性使用:为避免交叉污染,保证检测可靠性,SPE小柱通常是一次性使用的。
 
  2.固相萃取装置
 
  (1)真空SPE装置组成:玻璃缸,真空压力表,真空泵,真空缓冲瓶,收集管架,小柱连接头,大体积取样器,12位或24位防交叉污染装置。
 
  a、标配StopCock阀,精确控制流速
 
  b、试管架高度可调,满足不同体积需要
 
  c、压力表放空阀侧面设计,使用方便
 
  d、设计紧凑、经久耐用、性价比高
 
  3.基本操作步骤
 
  针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
 
  1)填料保留目标化合物
 
  固相萃取操作一般有四步:
 
  活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
 
  上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
 
  淋洗——大程度除去干扰物。
 
  洗脱——固相萃取仪用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
 
  2)填料保留杂质
 
  固相萃取仪操作一般有三步:
 
  活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
 
  上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。
 
  洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。

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