固相萃取装置及基本操作步骤

点击次数：2346 更新时间：2022-07-21

　　1.固相萃取柱

　　(1)SPE小柱

　　关于固相萃取小柱：

　　a.常见的固相萃取柱分为三部分：固相萃取仪医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm，80-100μm)

　　b.常见规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg

　　为填料的质量，1ml是空柱管的体积。

　　c.一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE小柱通常是一次性使用的。

　　2.固相萃取装置

　　(1)真空SPE装置组成：玻璃缸，真空压力表，真空泵，真空缓冲瓶，收集管架，小柱连接头，大体积取样器，12位或24位防交叉污染装置。

　　a、标配StopCock阀，精确控制流速

　　b、试管架高度可调，满足不同体积需要

　　c、压力表放空阀侧面设计，使用方便

　　d、设计紧凑、经久耐用、性价比高

　　3.基本操作步骤

　　针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质)，操作稍有不同。

　　1)填料保留目标化合物

　　固相萃取操作一般有四步：

　　活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

　　上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

　　淋洗——大程度除去干扰物。

　　洗脱——固相萃取仪用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

　　2)填料保留杂质

　　固相萃取仪操作一般有三步：

　　活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

　　上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。

　　洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。