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全自动氮吹仪在样品前处理过程中的应用

点击次数:115 发布时间:2020-07-28

   全自动氮吹仪在样品前处理过程中的应用

  1预处理
  对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
  固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
  液体、浆体——搅拌混合均匀
  互不相容的液体——先分离再取样
  特殊样品——根据实验要求特殊处理
  2提取
  浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。
  3净化
  去除杂质的过程称为净化。
  萃取法——适用于液体样品,少量多次
  化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。
  层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。
  4浓缩
  样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见:常压浓缩,减压浓缩,冷冻干燥,氮吹浓缩方法5 氮气漩涡吹扫技术
  该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。
  6氮吹浓缩影响因素
  适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。
  6.1氮气流压力对回收率的影响
  旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。
  6.2水浴温度对氮气流的影响
  浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。
  7氮吹仪
  全自动氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。
 

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